LCMS合格谱图的标准:
1、UV谱图主峰的保留时间应大于2T0(进样峰时间),并小于全部运行时间的4/5。
2、UV谱图的吸收波长以客户波长为准(一般为220nm),弱紫外样品(紫外吸收在220nm是波谷,MS信号相对较强)可用ELSD谱图交货或以客户要求为准。
3、UV谱图主峰吸收一般应高于100mau。 对信噪比良好的样品,可以适当降低峰高要求到高于50mau, 当所有可见的UV峰都积分后仍合格的,可认为合格。
4、UV谱图中,主峰理论塔板数在10000以上(即峰宽小于0.5分钟),峰对称因子应在0.9-1.2(即对称性较好)。
5、MS谱图应保证准分子离子峰可见,其它峰是二聚峰,以及合理的碎片或加合峰。
6、MS范围:通常在100-1000之间,对分子量很小或很大的样品,应调整MS范围,保证最大值超过2M+23, 最小值小于M/2。
7、紫外积分超过2%的杂质,如果杂质的MS和主峰一致,需检查结构是否有异构体。如客户确认有异构体并同意可以合并纯度交货,方能判断合格,否则应重新分离或用其它手段如NMR确定结构。